用顯微紅外光譜技術分析**不溶顆粒

日期：2025-06-03 16:06

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摘要：不溶性微粒是外來物質，粒徑一般在2~50μm之間，肉眼難以看見，它們可能由藥品生產(chǎn)、儲存、運輸和臨床使用等過程的污染產(chǎn)生。這些微粒在體內無法被代謝，可能對人體產(chǎn)生危害，如形成肉芽腫、產(chǎn)生局部組織栓塞壞死、靜脈炎，甚至可能危及生命。法規(guī)要求各國藥典對不溶性微粒有嚴格的限制，因此進行**不溶性顆粒的分析是遵守法規(guī)的必要步驟。在全球范圍內，顆粒污染是制藥企業(yè)產(chǎn)品召回的主要原因之一。

01不溶性顆粒的來源及危害
不溶性微粒是外來物質，粒徑一般在2~50μm之間，肉眼難以看見，它們可能由藥品生產(chǎn)、儲存、運輸和臨床使用等過程的污染產(chǎn)生。這些微粒在體內無法被代謝，可能對人體產(chǎn)生危害，如形成肉芽腫、產(chǎn)生局部組織栓塞壞死、靜脈炎，甚至可能危及生命。法規(guī)要求各國藥典對不溶性微粒有嚴格的限制，因此進行**不溶性顆粒的分析是遵守法規(guī)的必要步驟。在全球范圍內，顆粒污染是制藥企業(yè)產(chǎn)品召回的主要原因之一。

02**不溶性顆粒的分析方法主要包括以下幾種

1、顯微計數(shù)法（Microscopic）

原理：待測樣品被過濾到濾膜上，然后在100倍的放大倍率下對濾膜上的顆粒進行觀察，對比目鏡測微計中的參考圓，列舉濾膜上不同尺寸范圍內粒子的數(shù)量。優(yōu)點：

可以觀察到顆粒的大小及形貌。

可以避免**的顏色和黏度對檢測結果的干擾。

可以對濾膜上保留的固體顆粒物進行二次分析。

缺點：

市面上多數(shù)采用此種原理的顯微計數(shù)法不溶性微粒分析儀多為全人工操作，費時費力。

可能會忽略制劑中不混溶液體和氣泡，而這些因素可能會列入研究者的考察對象。

無法進行化學成分鑒定

2、掃描電鏡

缺點：

需要復雜的樣品制備過程

只有顆粒的元素組成信息

3、電阻法

原理：使用電阻法原理的微粒分析儀對單位體積液體內所含特定尺寸段的顆粒數(shù)進行測量，從而確定顆粒的尺寸和數(shù)量。

缺點：

孔管孔徑較小，無法滿足大體積檢測要求；

對設備的使用環(huán)境要求高；檢品中必須含有一定的電解質，否則不能直接檢測。

4、顯微紅外光譜法

優(yōu)點：

制樣簡單

可得到粒徑、數(shù)量和化學成分分析

03顯微紅外測量法

1、原理：

顯微紅外光譜儀是一種結合了顯微鏡和紅外光譜儀功能的分析儀器。顯微紅外光譜儀的工作原理基于分子振動和轉動的紅外吸收光譜。當紅外光照射到樣品上時，樣品中的分子會吸收特定波長的紅外光，這些波長與分子的振動和轉動模式相對應。通過分析這些吸收光譜，可以確定樣品中各種化學鍵的存在和類型，從而識別出不同的化合物。顯微鏡的加入使得這一過程可以在微米甚至納米級別的尺度上進行，實現(xiàn)了對樣品局部區(qū)域化學組成的**分析。

2、使用顯微紅外顆粒分析的流程